• Зарегестрируйтесь что бы увидеть контакты услуг и продавцов ПАВ

    You need to register to see contacts RC sellers and services.

Сушим растворы

Joni

Well-known member
Joined
22/5/23
Messages
160
Reputation +/-
41
Reaction score
156
Points
293
При экстракции водного раствора органическим растворителем с последующим отделением органической фазы, перед дальнейшим использованием органический экстракт необходимо высушить.

Зачем? Дело в том, что наш растворитель образовал с водой так называемый ложный раствор – эмульсию. То есть, мельчайшие капли воды в толще органической фазы. А в этих каплях в лучшем случае в последующем частично растворится получаемая соль органического основания, а в худшем, в них уже растворена всякая гадость, которая выпадет вместе с титульным веществом.
dry1.png
От этих капель воды избавиться довольно просто. Берем безводную гидрофильную неорганическую соль, которая не растворяется в нашей органической фазе и не реагирует с тем, что мы экстрагировали растворителем (обычно берут хлорид кальция или сульфат магния) , засыпаем столько, чтобы объем РМ увеличился на 15-20% (то есть, если у нас 100 мл органической фазы изначально то после добавления осушителя будет 120 мл.) тщательно перемешиваем и оставляем постоять. Сколько по времени нужно сушить, зависит от растворителя. Например, ДХМ хватит и 20 минут при комнатной температуре, он почти не смешивается с водой. А вот, ИПС нужно сушить минимум 4-5 часов и при пониженной температуре в морозилке.
dry2.png
dry3.png
В принципе, в публикуемых методиках, всегда указывается что, чем, сколько по времени и при каких условиях сушить.

Итак, осушитель забрал воду, растворенная в ней гадость также осела в виде осадка, наша РМ стала прозрачной и возможно немного изменила цвет (эмульсии имеют иной коэффициент преломления). Нам нужно избавиться от осадка. Тут есть два пути. Первый путь ленивых с прямыми руками – декантировать, то есть аккуратно слить с осадка, не зацепив его. При таком способе, часть раствора останется в емкости с осадком, ну и сильно велик риск зацепить часть этого самого осадка.
dry4.png
Второй – путь начинающих или ультраперфекционистов. Фильтруем под вакуумом, осадок промываем на фильтре 2-3 раза тем же растворителем, который содержится в фильтрате, а собственно фильтрат используем дальше. Потерь никаких, ничего лишнего в фильтрат не попало, если конечно фильтр плотно прилегает к краям воронки и ничего не сочится мимо него.
dry5.png
dry6.png
 
Top Bottom