• Зарегестрируйтесь что бы увидеть контакты услуг и продавцов ПАВ

    You need to register to see contacts RC sellers and services.

МЕСКАЛИН; 3,4,5-ТРИМЕТОКСИФЕНЕТИЛАМИН

Joni

Well-known member
Joined
22/5/23
Messages
160
Reputation +/-
41
Reaction score
157
Points
293
СИНТЕЗ: Раствор 20 г 3,4,5-триметоксибензальдегида, 40 мл нитрометана и 20 мл циклогексиламина в 200 мл уксусной кислоты нагревали на паровой бане в течение 1 часа. Затем реакционную смесь медленно и при хорошем перемешивании разбавляли 400 мл H2O, что позволяло образовать тяжелую желтую кристаллическую массу. Его удаляли фильтрованием, промывали H2O и отсасывали настолько, насколько это возможно. Перекристаллизация из кипящего МеОН (15 мл/г) дала после фильтрации и сушки на воздухе бета-нитро-3,4,5-триметоксистирол в виде ярко-желтых кристаллов массой 18,5 г. Альтернативный синтез был эффективным с использованием избытка нитрометана в качестве растворителя, а также реагента, если количество катализа ацетатом аммония оставалось небольшим. Раствор 20 г 3,4, 5-триметоксибензальдегид в 40 мл нитрометана, содержащего 1 г безводного ацетата аммония, нагревали на паровой бане в течение 4 часов. Растворитель удаляли в вакууме, а оставшееся желтое масло растворяли в двух объемах горячего МеОН, декантировали от некоторых нерастворимых веществ и давали остыть. Образовавшиеся кристаллы удаляют фильтрованием, промывают МеОН и сушат на воздухе, получая 14,2 г. ярко-желтых кристаллов бета-нитро-3,4,5-триметоксистирола. Использование этих пропорций, но с 3,5 г ацетата аммония давало большое количество побочных продуктов реакции даже при обработке после всего лишь 1,5-часового нагревания. Выход нитростирола в этом последнем случае был неудовлетворительным. Образовавшиеся кристаллы удаляют фильтрованием, промывают МеОН и сушат на воздухе, получая 14,2 г. ярко-желтых кристаллов бета-нитро-3,4,5-триметоксистирола. Использование этих пропорций, но с 3,5 г ацетата аммония давало большое количество побочных продуктов реакции даже при обработке после всего лишь 1,5-часового нагревания. Выход нитростирола в этом последнем случае был неудовлетворительным. Образовавшиеся кристаллы удаляют фильтрованием, промывают МеОН и сушат на воздухе, получая 14,2 г. ярко-желтых кристаллов бета-нитро-3,4,5-триметоксистирола. Использование этих пропорций, но с 3,5 г ацетата аммония давало большое количество побочных продуктов реакции даже при обработке после всего лишь 1,5-часового нагревания. Выход нитростирола в этом последнем случае был неудовлетворительным.

К осторожно кипяченной с обратным холодильником суспензии 2 г ЛАГ в 200 мл Et2O добавляли 2,4 г бета-нитро-3,4,5-триметоксистирола в виде насыщенного раствора Et2O с использованием экстракционного холодильника Сокслета, модифицированного для обеспечения непрерывного возврата конденсированного растворитель через наперсток. После завершения добавления условия кипячения с обратным холодильником поддерживают еще в течение 48 часов. После охлаждения реакционной смеси осторожно добавили всего 150 мл 1,5 н. H2SO4, разрушив избыток гидрида и неравномерно обеспечив две прозрачные фазы. Их разделяли и водную фазу один раз промывали 50 мл Et2O. Затем добавляли 50 г тартрата калия-натрия, а затем достаточное количество NaOH, чтобы довести pH >9. Затем его экстрагировали 3×75 мл CH2Cl2 и растворитель из объединенных экстрактов удаляли в вакууме. Остаток перегоняли при 120-130°С при 0,3 мм рт.ст. с получением белого масла, которое растворяли в 10 мл ИПС и нейтрализовали концентрированной HCl. Образовавшиеся белые кристаллы разбавляли 25 мл Et2O, удаляли фильтрованием и сушили на воздухе с получением 2,1 г гидрохлорида 3,4,5-триметоксифенетиламина (М) в виде блестящих белых кристаллов. Сульфатная соль образовывала эффектные кристаллы из воды, но имела широкую и нехарактерную точку плавления. Альтернативный синтез может использовать 3,4,5-триметоксифенилацетонитрил, как описано для бета-D. Сульфатная соль образовывала эффектные кристаллы из воды, но имела широкую и нехарактерную точку плавления. Альтернативный синтез может использовать 3,4,5-триметоксифенилацетонитрил, как описано для бета-D. Сульфатная соль образовывала эффектные кристаллы из воды, но имела широкую и нехарактерную точку плавления. Альтернативный синтез может использовать 3,4,5-триметоксифенилацетонитрил, как описано для бета-D.

ДОЗИРОВКА: 200-400 мг (в виде сульфатной соли), 178-356 мг (в виде гидрохлоридной соли) [Примечание Erowid: исходный текст читался как «178-256», но это была ошибка. Ошибку нашел Бо и проверил у Шульгина. См. страницу дозировки мескалина Erowid для более полного обсуждения форм мескалина] .

ПРОДОЛЖИТЕЛЬНОСТЬ: 10-12 часов
 
Top Bottom