• Зарегестрируйтесь что бы увидеть контакты услуг и продавцов ПАВ

    You need to register to see contacts RC sellers and services.

Синтез DMA

DEMIURGE

Well-known member
Joined
20/5/23
Messages
230
Reputation +/-
58
Reaction score
156
Points
293
С помощью бромирования сафрола получают синтез ДМА.

В бутылку из под шампанского выливается 200 мл ледяной уксусной к-ты. В процессе охлаждения, постепенно помешивая, по каплям добавляется 200 ml 48% бромистой к-ты. По окончании охлаждения, помешивая медленно добавляется 100 г сафрола*. После чего бутылка плотно затыкается пробкой. Бутылку необходимо периодически встряхивать. Через 12 часов 2 слоя объединятся в одну фракцию красного цвета. Оставить бутылку на 24 часа.

По завершении аккуратно откройте пробку. Чтобы сделать продукт перелить его в двух литровую посуду, на дно которой нужно положить 500 г дробленого льда. Во время таяния льда, красная жидкость начнет отделяться (будет выпадать осадок или снизу образуется маслянистая фракция). Новая верхняя фракция не нужна. Для удаления из нижнего бромистой к-ты, его промывают раствором углекислого натрия. Важно, когда вещество перестает реагировать с содой и появляется признак готовности этапа. После чего необходимо удалить эфирные фракции из в-ва. После этого в-во помещается во флягу и закрывается пробкой, которая посередине вставляется с стеклянной трубкою. Фляга накрывается на водяную баню. Когда в-ва перестает быть 200 г

Бромсафрола вышел около 100%.

К 50 г бромсафрола добавляется 200 мл 28% раствора аммиака или 40 % раствор метиламина и, быстро помешивая вливается изопропиловый спирт до появления однородного состава. После чего смесь заливается в цилиндр сделанный из "нержавейки" и плотно завинчивается. После этого цилиндр укладывается в емкость с маслом, нагретым до 130 С. и выдерживается при этой температуре около 3 часов. Когда цилиндр остынет до t 50 - 60 С, выньте его из воды и остудите под холодной водой. После этого отвинтите крышку на крышке в месте нахождения цилиндра после охлаждения. Для того, чтобы убрать избытки изопропилового спирта и метиламина (или аммиака) следует поставить в-во на очень слабый огонь. В момент уменьшения интенсивности испарений, снимают с огня. Наряду с этим необходимо добавлять концентрированную соляную к-ту до тех пор, пока уровень pH не станет приближаться ко 3. Следом идет процесс очищения: добавьте 200 - 300 мл диэтилового эфира и тщательно проэкстрагируйте. Идет разделение на фракции. Фракция верхней части содержит около 20 г нерастворимого в-ва (его можно использовать повторно). Отойдите от верхней части и сохраните её до следующего раза. После того, как получили нижележащую фракцию продукта и защелачивали ее водным раствором KOH, для более тщательной очистки производимую нижнюю часть экстрагируют двумя порциями диэтилового эфира по 100-150мл. Далее через прямой холодильник, желательно с дефлегматором при температуре 150-160С проходит эфирная фракция.

По расчетам выход должен составлять около 20 г светло-желтого прозрачного маслообразного вещества.

Необходимо для того, чтобы без уксусной кислоты: 5.3г сафрола охлаждаются и по капле смешиваются с 21 г 48% HBr при 0С. Смесь должна настояться при нулевой температуре в течение 14 часов. Далее смесь выливают в колотый лед и экстрагируют парой порций эфира по 30мл. Эфир сушится пищевой содой, а затем отгоняется. Выход составляет 97%.

С применением HI выход приблизительно такой же, но реакция протекает быстрее.

Реакция протекает медленнее, выход ниже при использовании HCl. В связи с продлением времени реакции возрастает риск полимеризации, но это легко предотвратить, растворив сафрол в бензоле. По темпу. Между оными сафрола и бромсафрол должна быть разница в кипения хлорсульфолов.
 
Last edited:
Top Bottom