• Зарегестрируйтесь что бы увидеть контакты услуг и продавцов ПАВ

    You need to register to see contacts RC sellers and services.

Синтез (Кетамин)

DEMIURGE

Well-known member
Joined
20/5/23
Messages
230
Reputation +/-
58
Reaction score
156
Points
293
Здравствуйте дорогие товарищи представляю вам синтез Кетамина:

Аналогичный полный синтез кетамина.

1. 2. ацетонбензойная к-та



13,7 гАнтраниловая кислота



53 мл – соляная кислота (d = 1,19).



8 г – нитрит натрия.



10 г- это полухлористая медь.



В фарфоровый стакан высыпают 13,7 г антраниловой кислоты и размешивают при 40 мл воды. Добавляют 28 капель концентрированной соляной кислотой + 20 грамм льда. При постоянном помешивании и наружном охлаждении льдом с солью понемногу прибавляют раствор 8 г нитрита натрия в 40 мл воды. После получения прозрачного раствора соли диазония его очень медленно вливают при размешивании в раствор 10 г полухлористой меди сульфата калия 25 мл соляной кислоты. Повышенное выделение азота и образование хлорбензойной кислоты.



Осадок фильтруют, промывают холодной водой и переосаждают из содового раствора после окончания реакции. Получается продукт, имеющий т. пл.: 140—141° С и который является мелкокристаллическим продуктом.



Приём 10 г.

Получается, что о-бромбензойная кента в присутствии полубромеистой меди получается аналогичным образом.

2. Хлорбензонитрил2.

N + Pb(CNS)2 = 2RCOO / ZnS

Лучшим выходом считается применение цинковой соли вместо свободной к-ты. Эта реакция не применяется для: амино, нитро- и оксикислот; но возможно её применение в случае бромбензойной или хлорбрензевой к.т..

При добавлении о-хлорбензойной к -ты в горячий р. прибавляют 50 г NaOH, предварительно подогретого до 400 мл воды. Тщательно нейтрализуют NH3 или содой и, при нагревании прибавляя 105 г (101 грамм теоретически) ZnSO4 в 400 мл воды. При 200оС высыхающая цинковая соль высушивается продолжительное время и тщательно смешиваются с 205 г Pb(CNS)2. После того, как смесь была получена кофемолят и сушат при 120-140оС в течение продолжительного времени, затем нагревают ретортой на голом пламени горелки или газа. При данном процессе Rm плавится а выделяются газы.



Для очистки, исходящий нитрил обрабатывают NH3 и пропускают с паром. Тпл составляет 43-46оС, tкип – 232ОС. Выход 137 г (80 % от теор.)

Время перегонки смеси солей обычно составляет 30-60 минут, но длительность сушки делает метод достаточно затянутым.

3. Как получить циклопентанон.

Адипиновая к-та и 10 г Ba(OH)2 тщательно перемешивают, помещают в колбу с термометром. При нагреве до 280оС, смесь сначала плавится и затем начинается газовыделение (перегонка), которая продолжается час-два. Затем, после завершения перегонки дистиллят насыщают NaCl и посыпают его мелкими порциями в горячий р-р до того момента, когда он перестанет растворяться. В ходе охлаждения отделяют верхний слой декантацией и разгоняя, получая фракцию 128-130оС. MgSO4 применяется для сушат ее.



Извлекаемое – 51 г (89% от теор.)

4. (СН3)2СО]4Изопропилат алюминия

Т. При 7mgHt: кип. 130-140°C, t пл.: 118 °С

Принятие.



Бутылку объемом 250 мл оснащают эффективным обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой. В колбу на 750мл помещается 6 г алюминиевую фольгу (100% изопропиловый спирт), 70 грамм абсолютного изо-пропанола и 0 грамма HgSO4; смесь нагревают.. Затем при начале кипения в холодильник добавляется 0,5 мл CCl4 и нагревание продолжают до тех пор пока не начнется выделение водорода. На данный момент нагрев прекращают, иногда колбу приходится даже охлаждать. В конце бурной реакции кипячение продолжается до почти полного растворения алюминия (5-7 ч). Извлеченный раствор незамедлительно используют в дальнейшей реакции. На выходе выработано 40 г (90% из теор.), что составляет 90%.

5. Изготовление циклопентанола.

В емкость на 250 мл, снабженную 15 см елочным дефлегматором и ПХ помещают 53 мкг циклопентанона в 50мл ИПС (хч) с 45 г изопропилата алюминия. Rm достаточно слабо нагревают. Начинается отгонка ацетона с примесью воды. Пока температура отходящих паров не поднимется до 85оС, перегонку продолжают. Перегонку решили прекратить. Небольшое количество остатка в колбе осторожно разлагают добавлением 50% серной к-ты до отчетливой кислой реакции и насыщают NaCl. Для того чтобы собрать фракцию 137-140оС, верхний органический слой отделяют декантацией и разгоняет. MgSO4 сушат. Показатель выхода 47 г (94% от теор.)

6. Циклопентилбромид получают, получая циклофенол.

47 мл (45 г) циклопентанола и 60 мг продажной 48% HBr наливают в колбу.



Количество добавки – 10 г безводного Na2SO4. Затем их оставляют в интенсивном перемешивании на сутки. Затем разбавляют Rm 200 мл воды и отделяют нижний органический слой. Ополаскивают 2 раза водой. Пригоняют и разгоняя сборщиком фр. 137-138оС.



MgSO4 – сушат. Примерный выход 58 г (74% от теор.)

7. Циклопентилмагнийбромид получают, используя циклотропный порошок.

К трехгорлой колбе на 250 мл, снабженной ОХ и капельной воронкой для подвода аргона наливают 50 мг ТГФ (ч., настаивается над плавленым КОН перед реакцией 150 мл 6 ч кипятится после 30 г СаО / перегоняется). Затем добавляют 9 г мелкой магниевой стружки и кидают кристаллики йода. Выдувают аргон и оставляют слабый его ток. Присутствует магнитная мешалка. От образованного иодида магния, раствор моментально становится мутным. В капельную воронку вливают р-р 55 г (40 мл) циклопентилбромида в 100мл ТГФ так, что бы раствор равномерно кипел. Реакция чаще всего заканчивается спустя час, при этом выпадает белый пленкообразный осадок циклопентил-магнийбромида и на дне может остаться незначительное колличество непрореагировавшего магния в виде темно сероватого бутадиена.

Применение ТГФ вместо эфира предпочтительнее, так как реакция идет лучше и быстрее (Т Г Ф является более специфичным реагентом для реакций Гриньяр), а выход магниевого производного выше. Помимо этого, ТГФ хорошо высушивается кипячением над СаО, в то время как эфир сушится натриевой проволокой. Так же сухость растворителей увеличивает выход.

8. Обогащение (о-хлорфенил)-циклопентилкетона.

После того как реактив Гриньяра получен, к нему добавляется 48 г о-хлорбензонитрила и перемешивается в течении 3 дней. После этого Rm выливается на смесь нашатыря и льда с добавкой конц. р-ра аммиака, а затем стоит до полного таивания льдов. Некоторая часть кетона всплывает, а небольшая его доля осаждается на дне в виде масла. Его экстрагируют бензолом.



Выходы иногда колеблются, но в основном не падают ниже 55%.

9. Добавочное получение альфа-бромо( охлорфенил)-циклопентилкетона

Около 40 г кетона растворяется в 70 мл CCl4, при охлаждении снегом добавляется р-р 48г диоксандибромида (50мл) и смешивается at r.t.. Ок. Около полутора часов. После этого в воду добавляется 30 мл воды, а промывается р-ром Na2CO3 до нейтральной реакции. Также при этом будет выпадать осадок бромокетона, который держится в CCl4. Упарившись, CCl4 даёт 47 г (85% от теор.) бромокетона.

10. 1-гидроксициклопентил(охлорфенил)-N метилметактивина

45 г бромокетона растворяют в 50 мл бензола, прибавляя при этом 20 капель (17 и 23 миллилитра) теор. для связывания HBr, но берется 2-ух кратный избыток триэтиламина. Р-рары



В колонку для осушения пропускают 15 г хлористого метиламмония к 10г NaOH, а затем через натронную. Rm оставляют на 1 день, затем р-тели упариваются в вакууме водоструя. Получая 30 г метилкетимина (80% от теор.) из раствора RM и воды с углекислым газом.

11. Данный пункт посвящен получению кетамина.

Настаивается в течении 3-4 часов при 195оС. При этом 10 г метилкетимина растворяется во 100 мл ундекана и кипятиться ещё около получаса. Затем полученный кетамин экстрагируется 20% р-ром HCl. Кислотная вытяжка подщелачивается и экстрагируется ДХМ. Р-тель упаривают получая кетамин в виде масла которое быстро кристаллизуется. Его можно очистить перекресталлизацией из



смеси пентан-эфир или гексан-эфир. Выход близок к количественному.

>



Маленькое дополнение.



При получение циклопентанона, если нет Ba(OH)2



он заменяется гашеной известью Ca(OH)2



Возможно выход при этом будет меньше.

Первое время SWIG вообще сначала адипинат кальция получал,



а потом его разлагал. Ну а вскоре перешел на каталитический



процесс деструкции адипинки, меньше хлопот с нейтрализацией



кислоты известью.



Хотя, надо заметить, при разложении чистого адипината



контролировать температуру необязательно
 
Last edited:
  • Like 1

SalavatUlaev

Well-known member
Joined
11/6/23
Messages
132
Reputation +/-
15
Reaction score
65
Points
278
ооооййййй кетыч подъеха, вещичка не для детей. Прошу всех пыть супер аккуратными
 
  • Like 2

DEMIURGE

Well-known member
Joined
20/5/23
Messages
230
Reputation +/-
58
Reaction score
156
Points
293
ооооййййй кетыч подъеха, вещичка не для детей. Прошу всех пыть супер аккуратными
Та да, согласен с тобой. Как я понимаю, тебе приходилось иметь опыт с кетамином, да?
 
  • Like 1

ol121212

Member
Joined
17/6/23
Messages
9
Reputation +/-
0
Reaction score
7
Points
253
так а чё акууратничать, кет от всех бед - так в народе говорят))
 
  • Like 1

Buda

Well-known member
Joined
18/6/23
Messages
135
Reputation +/-
0
Reaction score
75
Points
278
Та да, согласен с тобой. Как я понимаю, тебе приходилось иметь опыт с кетамином, да?
Скажу вам честно по личному опыту с кетычем лучше дела не иметь хахахахаххаа опыт не очень приятный у меня. Хотя многие улетают и кайфую. Но как по мне, вариант только не для меня. У кого есть положительный опыт от кетыча ждём трип репорт🤔😅
 

Anton89

Well-known member
Joined
18/6/23
Messages
43
Reputation +/-
0
Reaction score
54
Points
268
Кет от всех бед)) хорошо что тут в аптеках он доступен!
 
  • Love 1

DEMIURGE

Well-known member
Joined
20/5/23
Messages
230
Reputation +/-
58
Reaction score
156
Points
293
Скажу вам честно по личному опыту с кетычем лучше дела не иметь хахахахаххаа опыт не очень приятный у меня. Хотя многие улетают и кайфую. Но как по мне, вариант только не для меня. У кого есть положительный опыт от кетыча ждём трип репорт🤔😅
Мне всегда нравилось)
 

icgnt333

Active member
Joined
27/6/23
Messages
17
Reputation +/-
0
Reaction score
27
Points
13
Главное в яму не свалиться (
 
Top Bottom